全模式頂空進(jìn)樣器的參數(shù)應(yīng)該怎樣設(shè)置
全模式頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
全模式頂空進(jìn)樣器的參數(shù)設(shè)置如下：
?。?）分流閥打開(kāi)的時(shí)間：
打開(kāi)分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時(shí)打開(kāi)分流閥，在分析過(guò)程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴(yán)重拖尾。分流閥的打開(kāi)時(shí)間要根據(jù)氣化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等確定，一般為30～90s，優(yōu)時(shí)間通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。
?。?）氣化溫度：
氣化溫度可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低，因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在氣化室中的滯留時(shí)間長(zhǎng)，氣化速度稍慢不會(huì)影響分離結(jié)果。氣化溫度的底限是能保證待測(cè)組分在瞬間不分流時(shí)*氣化。氣化溫度過(guò)低會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。氣化溫度過(guò)高會(huì)造成樣品分解。因此，要根據(jù)樣品的具體情況確定氣化溫度。當(dāng)氣化溫度改變后，必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。
?。?）載氣流速：
從減小初始譜帶寬度的角度考慮，載氣流速大些有利。但流量太大，能使樣品蒸氣和載氣*混合，溶劑在柱上冷凝困難，會(huì)降低或損失柱溶劑效應(yīng)。
?。?）隔墊吹掃氣流量：
隔墊吹掃氣流量較大時(shí)，可能造成樣品損失，所以我們?cè)谑褂脮r(shí)一定要注意了。
好了，關(guān)于全模式頂空進(jìn)樣器的相關(guān)內(nèi)容今天小編就先講這么多了。
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